Orden de 17 de septiembre de 1981 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, aguas, carnes y productos cárnicos, fertilizantes, productos fitosanitarios, leche y productos lácteos, piensos y sus primeras materias, productos orgánicos fertilizantes, plantas, suelos, productos derivados de la uva y similares y toma de muestras.
| Marginal | BOE-A-1981-23562 |
| Sección | I - Disposiciones Generales |
| Emisor | Presidencia del Gobierno |
| Rango de Ley | Orden |
DE CONFORMIDAD CON LO ESTABLECIDO EN LAS ORDENES MINISTERIALES DE 30 DE NOVIEMBRE DE 1976 (
EN SU VIRTUD, Y A PROPUESTA DE LOS MINISTROS DE AGRICULTURA Y PESCA, DE HACIENDA, DE ADMINISTRACION TERRITORIAL, DE DEFENSA, DE TRABAJO, SANIDAD Y SEGURIDAD SOCIAL, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE ECONOMIA Y COMERCIO, DE EDUCACION Y CIENCIA, DE OBRAS PUBLICAS Y URBANISMO, ESTA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO DISPONE:
PRIMERO.-SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS, AGUAS , CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS, FERTILIZANTES, PRODUCTOS FITOSANITARIOS , LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS, PIENSOS Y SUS PRIMERAS MATERIAS, PRODUCTOS ORGANICOS FERTIZIZANTES PLANTAS, SUELOS, PRODUCTOS DERIVADOS DE LA UVA Y SIMILARES Y TOMA DE MUESTRAS QUE SE CITAN RESPECTIVAMENTE EN LOS ANEXOS I AL XII.
SEGUNDO.-CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA QUE SEAN ESTUDIADOS POR EL GRUPO DE TRABAJO CORRESPONDIENTE, PODRAN SER UTILIZADOS LOS ADOPTADOS POR ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.
TERCERO.-QUEDAN DEROGADAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO QUE SE OPONGAN A LA PRESENTE ORDEN.
CUARTO.-LA PRESENTE DISPOSICION ENTRARA EN VIGOR A LOS TREINTA DIAS DE SU PUBLICACION EN EL
MADRID, 17 DE SEPTIEMBRE DE 1981.-RODRIGUEZ INCIARTE.
35.-PRUEBA DE VIZERN
35.1.-PRINCIPIO
INSOLUBILIZACION DE ALCOHOLES GRASOS SUPERIORES A PARTIR DEL INSAPONIFICABLE DE ACEITES PROCEDENTES DE ACEITUNA QUE POR SU CUANTIA Y EN DETERMINADAS CONDICIONES PUEDEN PRECIPITAR
35.2.-MATERIAL Y APARATOS
35.2.1.-MATRAZ DE FONDO PLANO, DE 250 ML. ADAPTABLE A REFRIGERANTE DE REFLUJO
35.2.2 REFRIGERANTE DE REFLUJO
35.2.3 EMBUDOS DE SEPARACION DE 500 ML
35.2.4 BAÑO DE ARENA
35.2.5 MATRAZ ERLENMEYER DE 100 ML., CON BOCA ESMERILADA , PROVISTA DE REFRIGERANTE DE REFLUJO DE AIRE, CONSTITUIDO POR UN TUBO DE 80 A 100 CENTIMETROS DE LONGITUD APROXIMADAMENTE
35.2.6 TUBO DE ENSAYO CON GRUESO DE PARED DE 1,5 MM. Y DIMENSIONES APROXIMADAS DE 160 MM DE ALTURA Y 30 MM DE DIAMETRO INTERIOR, PROVISTO DE TAPON DE CAUCHO DE SILICONA, LLEVANDO EN EL CENTRO UN TERMOMETRO GRADUADO EN GRADOS COMPRENDIENDO LA ESCALA LA GAMA DE 20 GRADOS C - 85 GRADOS C, MANTENIENDOSE HOMOGENEA LA TEMPERATURA EN TODO EL RECINTO INTERIOR UTILIZABLE
35.2.7. ESTUFA DE CULTIVOS, DE CAPACIDAD ADECUADA, REGULABLE A UNA TEMPERATURA DE 23 GRADOS C +- 0,5 GRADOS C
35.2.8 EVAPORADOR ROTATORIO CON VACIO
35.2.9 BAÑO DE AGUA REGULABLE DE 26 GRADOS C +-0,5 GRADOS C
35.2.10.-PIPETA DE 10 ML.
35.2.11.-VASOS DE 150 ML DE FORMA ALTA
35.3.-REACTIVOS
35.3.1.-SOLUCION DE HIDROXIDO POTASICO 2N, EN ETANOL DE 96 GRADOS G.L. EXENTO DE ALDEHIDOS
35.3.2.-ETANOL DE 50 GRADOS G.L.
35.3.3.-AGUA DESTILADA
35.3.4 SULFATO SODICO ANHIDRO
35.3.5.-DISOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA. DISOLVER 1 GRAMO DE FENOLFTALEINA EN 100 ML DE ETANOL DE 96 GRADOS G.L.
35.3.6.-ETANOL DE 96 GRADOS G.L., EXENTO DE ALDEHIDOS
35.3.7.-HEXANO
35.3.8.-ETANOL DE 85 GRADOS G.L. DILUIR 885 ML DE ETANOL DE 96 GRADOS G.L. HASTA 1.000 ML CON AGUA DESTILADA. AJUSTAR EXACTAMENTE. (FORMULA OMITIDA )
35.4.-PROCEDIMIENTO
PESAR CON PRECISION DE 0,01 G. DE ACEITE EN UN MATRAZ DE 250 ML Y AÑADIR 50 ML DE LA DISOLUCION ALCOHOLICA DE HIDROXIDO POTASICO 2N, COLOCAR EL REFIRGERANTE Y HERVIR DURANTE UNA HORA. TRANSCURRIDO DICHO TIEMPO, RETIRAR EL MATRAZ DEL BAÑO Y ESPERAR UNOS MINUTOS HASTA QUE BAJE SU TEMPERATURA, RETIRAR EL REFRIGERANTE Y VERTER ELCONTENIDO DEL MATRAZ EN EL EMBUDO DE SEPARACION DE 500 ML, ENJUAGAR EL MATRAZ CON 50 ML DE AGUA DESTILADA EN PEQUEÑAS PORCIONES Y A CONTINUACION PROCEDER ANALOGAMENTE CON 50 ML DE HEXANO, RECOGIENDOSE TODO EN EL EMBUDO DE SEPARACION. AGITAR ENERGICAMENTE DURANTE UN MINUTO. DEJAR REPASAR Y UNA VEZ QUE LAS FASES ESTEN COMPLETAMENTE SEPARADAS, TRANSVASAR LA SOLUCION HIDROALCOHOLICA AL MATRAZ DE SAPONIFICACION Y LA DISOLUCION DE HEXANO A UN SEGUNDO EMBUDO DE SEPARACION. EXTRAER HEXANICO CON EL ANTERIOR. REALIZAR UNA TERCERA EXTRACCION CON OTROS 50 ML DE HEXANO Y REUNIR CON LOS EXTRACTOS ANTERIORES
EN EL CASO DE QUE SE FORMEN EMULSIONES, AÑADIR UNAS GOTAS DE ETANOL ABSOLUTO PARA ELIMINARLAS
LAVAR LOS EXTRACTOS TRES VECES SEGUIDAS CON PORCIONES DE 50 ML DE ETANOL DE 50 GRADOS AGITANDO DURANTE TREINTA SEGUNDOS , HASTA QUE EN EL ULTIMO LAVADO NO SE APRECIE COLORACION ROSA AL ADICIONARLE DOS O TRES GOTAS DE DISOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA. EN CASO CONTRARIO, CONTINUAR CON LOS LAVADOS
PASAR LA DISOLUCION EN HEXANO DEL INSAPONIFICABLE A UN MATRAZ DE 250 ML CON TAPON ESMERILADO, ENJUAGANDOSE DOS VECES EL EMBUDO DE EXTRACCION CON 5 ML DE HEXANO CADA VEZ. AGREGAR AL MATRAZ UNOS GRAMOS DE SULFATO SODICO SECO, AGITANDO Y DEJANDO EN REPOSO UNAS DOS HORAS CON EL TAPON AJUSTADO
A CONTINUACION, Y EN PORCIONES SUCESIVAS, FILTRAR LA SOLUCION HEXANICA A TRAVES DEL PAPEL DEL FILTRO SECO, RECOGIENDO LA SOLUCION FILTRADA EN UN MATRAZ DE 100 ML, EVAPORAR EL DISOLVENTE EN UN EVAPORADOR ROTATORIO CON VACIO, PUDIENDOSE CALENTAR UNA TEMPERATURA QUE NO EXCEDA DE 40 GRADOS C
TERMINADA LA EVAPORACION DE LA TOTALIDAD DEL DISOLVENTE, SE AGREGAN A MATRAZ 10 ML DE ETANOL DE 85 GRADOS MEDIDOS CON PIPETA, COLOCAR EL REFRIGERANTE E INTRODUCIR EN UN BAÑO DE AGUA REGULADO A UNA TEMPERATURA DE 80 GRADOS C +- 5 GRADOS C, EN EL QUE SE MANTIENE, AGITANTO DE VEZ EN CUANDO, HASTA CONSEGUIR LA FUSION DEL PRODUCTO O SU DISOLUCION TOTAL, PARA LO QUE SON SUFICIENTES, NORMALMENTE, UNOS 2 O 3 MINUTOS DE PERMANENCIA EN EL BAÑO, NO DEBIENDOSE PROLONGAR INNECESARIAMENTE LA CALEFACCION
DEJAR ENFRIAR EL MATRAZ SIN QUITAR EL REFRIGERANTE , HASTA ALCANZAR UNA TEMPERATURA DE UNOS 30 GRADOS C Y TRANSVASAR LA DISOLUCION ALCOHOLICA DEL INSAPONIFICABLE AL TUBO DE ENSAYO, ENJUAGANDOSE EL MATRAZ CON OTROS 10 ML DE ALCOHOL DE 85 GRADOS MEDIDOS, TAMBIEN , CON PIPETA, INCORPORANDOLOS AL CONTENIDO DEL TUBO
COLOCAR EL TAPON CON EL TERMOMETRO EN EL TUBO, HOMOGENEIZAR LA MEZCLA E INTRODUCIR EL TUBO EN UN VASO FORMA ALTA DE 150 ML Y EL VASO CON EL TUBO SE LLEVA A UN BAÑO DE AGUA REGULADO A 26 GRADOS C +- 0,50 GRADOS C MANTENIENDOSE ASI EL TIEMPO NECESARIO PARA QUE EL TERMOMETRO REGISTRE LA MISMA TEMPERATURA DEL BAÑO. UNA VEZ ALCANZADA DICHA TEMPERATURA, SACAR EL TUBO, COLOCARLO EN UN SOPORTE E INTRODUCIRLO EN UNA ESTUFA QUE PREVIAMENTE ESTA REGULADA A 23 GRADOS C +- 0,5 GRADOS C MANTENIENDOLO EN REPOSO EN LA ESTUFA DOS HORAS CONTADAS A PARTIR DEL MOMENTO EN QUE ALCANCE LOS 23 GRADOS C
LA FORMACION DE UN PRECIPITADO EN FORMA DE COPOS, SE CONSIDERE COMO POSITIVA. UN PRECIPITADO MAS DIVIDIDO O PULVERULENTO, NO RESULETO EN COPOS, NO PUEDE INTERPRETARSE COMO POSITIVO
35.5.-REFERENCIAS
1.- UNA NORMA ESPAÑOLA, 55004
2.-UNA NORMA ESPAÑOLA , 55019, 1. REVISION 1977
43.-RECONOCIMIENTO DE ESTERES NO GLICERIDOS EN GRASAS COMESTIBLES POR CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
43.1.-PRINCIPIO
DISOLUCION DE LA MUESTRA EN HEXANO Y POSTEIOR SEPARACION DE LOS TRIGLICERIDOS POR CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
ES APLICABLE A TODOS LOS ACEITES VIRGENES O REFINADOS, UTILIABLES DIRECTAMENTE EN LA ALIMENTACION HUMANA
EL METODO HA SIDO ESTUDIADO CON ESTERES DE ACIDOS GRADOS Y LOS ALCOHOLES SIGUIENTES: METANOL, 1,2 Y 1,3 PROPILENGLICOL Y ETILENGLICOL
LOS LIMITES DETECTADOS, SEGUN ENSAYO COLABORATIVO EN EL QUE HAN INTERVENIDO CINCO LABORATORIOS, OSCILA ENTRE 0,7 POR 100 (P/P) Y 1 POR 100 (P/P)
43.2.-MATERIAL Y APARATOS
43.2.1.-EQUIPO DE CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA, COMPUESTO DE PLACAS DE GEL DE SILICE G Y UN ESPESOR DE CAPA DE 0,25 MM O DE 0,40 MM EN CASO DE SER NECESARIA UNA MAYOR RESOLUCION
43.2.2.-PLACA CALEFACTORA ADECUADA PARA QUEMAR PLACAS QUE PERMITA ALCANZAR TEMPERATURAS DE 360 GRADOS C
43.2.3.-MICROJERINGA DE 10 MICROL. 43.3.-REACTIVOS
43.3.1.-HEXANO PARA CROMATOGRAFIA (FORMULA OMITIDA )
43.3.2.-ETER ETILICO (FORMULA OMITIDA)
43.3.3. LIQUIDO DE DESARROLLO
MEZCLAR 92 VOLUMENES DE HEXANO Y 8 VOLUMENES DE ETER ETILICO
43. 3.4.-ACIDO SULFURICO AL 50 POR 100
43.4.-PROCEDIMIENTO
DEPOSITAR CON UNA JERINGA 2 A 3 MICROL. DE LA DISOLUCION DE LA MUESTRA EN HEXANO AL 10 POR 100, APROXIMADAMENTE SOBRE LA PLACA DE CROMATOGRAFIA A UNA DISTANCIA APROXIMADA DE 1 CM DEL BORDE INFERIOR DE LA CAPA DE SILICE
INTRODUCIR EN LA CUBETA CONTENIDA EL LIQUIDO DE DESARROLLO HEXANO-ETER ETILICO, ESPERANDO HASTA QUE EL FRENTE DEL DISOLVENTE SE SITUA A UNOS 3 CM. APROXIMADAMENTE DEL BORDE SUPERIOR DE LA PLACA. SACAR LA PLACA DE LA CUBETA Y DEJAR SECAR AL AIRE, LO CUAL SE CONSIGUE EN UNOS MINUTOS. CON EL FIN DE FACILITAR EL RECONOCIMIENTO DE LOS ESTERES MAS DIFICILMENTE SEPARABLES, ES RECOMENDABLE Y NECESARIO EN ALGUNOS CASOS EFECTUAR DOS O TRES DESARROLLOS. PARA ELLO, TERMINADO EL PRIMER DESARROLLO Y UNA VEZ SECA LA PLACA, VOLVER A INTRODUCIR EN LA CUBETA, MANTENIENDOLA HASTA QUE EL FRENTE DE DISOLVENTE SE HAYA SITUADO A LA MISMA ALTURA ANTERIOR. REPETIR EL PROCESO UNA VEZ SI ES NECESARIO. EN LOS CASOS DE DUDA SOBRE EL RESULTADO POSITIVO DE LA PRUEBA, DEBERA REPETIRSE LA CROMATOGRAFIA, SOMETIENDO LA PLACA A DOS O TRES DESARROLLOS
PULVERIZAR LA PLACA SECA CON UNA DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 50 POR...
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